液相色譜柱使用問題排查指南（二）

1、新柱上機，其它峰都正常，但增加了雜質峰個數，或者時不時出現“鬼峰”，是色譜柱有“流失”嗎？
· 樣品不變，連續3針進樣，檢查“鬼峰”是否穩定存在且大小一致，如是，可能來自樣品溶液(樣品降解、樣品瓶污染)都有可能。
· 連續2～3針空針，可以檢查“鬼峰”是否來自流動相的污染，或是柱上殘留(后者通常峰越來越小)。
· 連續進針時，峰的大小變化規律、以及峰保留/峰形的譜圖，可以用于參考判斷。
· zui后注意樣品過濾器膜材質，是否會造成吸附和/或溶出。

2、沒進幾針(或幾百針)，峰形就變差了，色譜柱壞得太快怎么辦？
· 是全部峰都變差，還是只是個別峰形變差？對于后者，通常提示柱并未壞
· 清洗過色譜柱嗎？什么清洗條件？清洗后，是否有所恢復？如是，提示有樣品污染(或流動相污染)，在分析中加強清洗步驟(或者用質量好的流動相)。
· 使用的流動相條件是什么？樣品配制方法是什么？如果是對色譜柱有化學腐蝕性，考慮使用更耐用的色譜柱，或者加配保護柱。如果是樣品有組分吸附污染，加強樣品處理過程，或者加配保護柱。
· 是否伴隨柱壓升高？如果是，參見問題3.

3、沒進幾針(幾百針)，柱壓就高了，為什么？怎么辦？
· 首先是壓力突然就升高了還是逐漸升高的。
· 若是突然高了，看下樣品是不是不是澄清的，分段排查一下儀器看下哪里堵了。
· 若是逐漸升高，如果不進樣壓力就不上升，那說明污染來自樣品，色譜柱要好好清洗一下，同時加強分析過程中的柱清洗。如果是不進樣也能慢慢上升，提示流動相有微粒，特別注意：
1)流動相配制時是否需要加強過濾(注意要用合適且合格的濾膜；
2)水相流動相是否長期放置，容易長菌(特別是在天氣較熱時，磷酸鹽易長菌，建議當天新鮮配制，且連瓶更換；
3)檢查系統背壓、特別是檢查水相通道的壓力，如果壓力明顯偏高，提示有長菌污染，需要對系統進行徹底清洗。
· 排查壓力升高位置，分段依次檢查：系統壓力、在線過濾器(如果有)、保護柱(如果有)，如果壓力(堵塞點)發生在在線

4、過濾器或保護柱上，通常色譜柱本身仍可使用。可通過柱效測試檢查色譜柱性能狀態(柱效、壓力)。
一直用得好好的色譜柱，過了一個周末(或者幾天)，就突然不好了，怎么回事？
· 怎么“不好”？是峰形惡化？壓力增加？還是其它問題？對前兩者，可參見問題2和3。
· 如涉及峰形或壓力，有沒有可能是儀器問題？或管路與色譜柱連接不好。
· 上次使用完，是如何清洗和保存的？特別注意，是否充分清除了流動相中的鹽分。儀器上的全水相管路是否置換為有機溶劑、或含有至少5%以上有機溶劑，以避免長菌。
· 如峰形相對正常，但保留/峰面積變化：這個應用是否要求充分平衡色譜柱？樣品穩定性如何？

5、這次購買的色譜柱沒有之前購買的色譜柱使用時間長，不耐用。
· 壽命縮短的表現是什么？峰形惡化的過程，是否伴隨柱壓升高？可參見問題8。
· 樣品、流動相條件、操作習慣等，是否與以前一致，具有可比性(特別是使用維護習慣)？
· 流動相的水、溶劑、鹽的來源是什么？特別注意檢查空針時的梯度基線，本底峰提示是否存在流動相污染、存在雜質量的多少。有些來源不合格的鹽，甚至會導致柱壽命的急劇降低。

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